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利用EDS怎样对质料举行定性定量剖析?

2018-10-24  欣赏量:772

光学显微镜能资助我们视察到种种净化物质的详细形状,却无法对物质举行定性剖析;

 

红外光谱仪能对无机物的身分举行剖析,一旦遇到金属物质也只能是“心有余而力不足”。

 

而能谱剖析法(EDX)能敏捷对微区的身分举行定性定量剖析,资助找出净化生效的源头,从而提出卓有成效的改进步伐。因而,在微区身分剖析中,能谱剖析法是重要的本领之一。

 

入射电子与样品外貌的物质互相作用的原理图

(图片整理自网络)

 

入射电子与样品外貌的物质互相作用孕育发生了林林总总的信号,这些信号携带了关于样品的差别信息 。比方:

背散射电子孕育发生的图像与原子序数的差别有关; 

二次电子给出了形貌细节信息,阴极发光可以提供关于电子布局和质料化学身分的信息; 

透射电子可以形貌样品的外部布局和晶体学。

在扫描电镜中遍及利用的则是此中的一个信号——X射线。

 

X射线能谱剖析先容

种种元素都具有本身的X射线特性波长,特性波长的大小则取决于能级跃迁历程中开释出的特性能量△E,能谱仪便是使用差别元素X射线光子特性能量差别这一特点来举行身分剖析的。

(图片泉源:百度文库)

 

X射线能谱剖析,简写EDS,通常经过共同扫描电子显微镜与透射电子显微镜的利用,是用来对质料微区身分元素品种与含量举行剖析:使用电子束与物质作用时孕育发生的特性X射线,来提供样品化学构成方面的信息,可定性、半定量检测大部门元素(Be4-PU94),可举行外貌净化物的剖析。

 

(1)定性剖析

EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性剖析是剖析未知样品的第一步,即辨别所含的元素。要是不克不及准确地辨别元素的品种,末了定量剖析的精度就毫偶然义。

 

(2)定量剖析

定量剖析是经过X射线强度来获取构成样品质料的种种元素的浓度。凭据现实环境,人们寻求并提出了丈量未知样品和标样的强度比喻法,再把强度比颠末定量修正换算成浓度比。最遍及利用的一种定量修正技能是ZAF修正。 

 

典范EDS光谱图

y轴形貌X射线数目,x轴是X射线的能量。

峰的地位是对元素的辨认,峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。

 

典范的EDS定性半定量剖析案例

意彩龙虎和检测实行室收到客户送检样品为某FPC两个,需对某特定地位举行定性半定量检测。

 

检测尺度:GB/T 17359-2012微束剖析 能谱法定量剖析

 

检测流程:在尺度的实行情况和检测尺度的要求下,将客户提供的样品举行外貌镀Pt30s后,根据尺度作业流程放入扫描电子显微镜样品室中,利用15 kV的加快电压对测试地位举行缩小视察,并用X射线能谱剖析仪对样品举行元素定性半定量剖析。

 

失掉两个样品的谱图:

经过对谱图举行剖析失掉如下检测结果:

样品所含各身分元素及含量。

 

大概我们在看到谱图之后会有以下3个点的狐疑,意彩龙虎和检测的工程师为您作了细致解答。

 

1.如上方谱图所示,谱峰有许多峰位对应于一个元素,是不是阐明这个元素含量很高?

实在相识EDS的原理的话,就很容易明白。EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子大概能量引发,留下一个空地,然后外层电子跃迁至这个空地,同时就会放出特性X射线,如许差别壳层之间的电子转移招致的能量差就会有差别的谱线,EDS谱线便是把这些特性X射线脉冲的累积离开失掉的。

如许一来,谱线越多,阐明表面的电子占据壳层越多。而定量剖析时是凭据差别元向来挑选差别线系的谱峰强度以及这个元素的相应值来做盘算的,以是谱峰多跟元素含量没有干系。

 

2.谱峰内里看不到后面的谱峰(好比<8 keV),是不是阐明所选微区里后面的轻元素压根没有大概很少?

这个就要细致能否选取的样档次置四周有大颗粒大概其他厚介质的存在,吸取了原来产率就低的轻元素X射线,对谱峰结果孕育发生了严峻滋扰。

当有这种征象时,可以挑选其他地区的样品比力一下一些过渡元素的K线系和L线系,大概原地倾转样品,调解样档次置,看能否有显着的变革,以此果断原剖析结果的牢靠性。

 

3.我的样品里不行能有的元素,谱峰内里却呈现了,这是怎样回事?

产生这个题目大概存在以下几种环境:

1)C和O,一样平常氛围中都有油脂等无机物的存在,很容易吸附到样品外貌形成净化,无论TEM照旧SEM,都有大概看到C和O的峰。

2)Al大概Si:SEM由于利用Al样品台大概玻璃基底,以是在样品比力薄的地区扫谱,会有基底的信号出来。

3) Cu和Cr:这个是TEM里特有的,Cu是利用载网的材质Cu招致的,而Cr一样平常以为是样品杆大概样品室材质里的微量元素招致的。

4) B:有些时间辨别率突然极高,看到了清楚的B峰,这要细致,由于样品在扫谱历程中大范畴挪动就容易呈现这个峰,另有要是样品处于加热形态,也会有B的峰呈现。

5) 一些很难见到的稀土元素大概La系Ac系元素,这很大概是由于乐音的峰较强,仪器的剖析以为有微量相应能量区的元素存在,去除即可。

 

由此也可以看出,检测工程师必需具有专业的检测剖析本领才气得出终极的结果,同时客户要是对检测有任何的疑问都可以与意彩龙虎和检测实行室的工程师举行技能的相同和交换,意彩龙虎和检测一直为质料的消费商提拔品格保驾护航,为质料的利用方判定品格公平办事。

 

在现实的使用中,运用EDS对质料举行定性半定量剖析的例子有很多,比方:

1.某金属质料的外貌有异物,经过EDS可以定性异物身分能否为金属或其他质料;

2.某质料外貌举行了镀层处置惩罚,必要对每层举行定性,相识各层质料的身分,从而对其质量举行监控;

3.在PCB、PCBA、FPC等生效剖析中的外貌身分剖析,可焊性不良的焊盘与引线脚外貌净化物的元素剖析等等。

4.与腐化有关的生效中,可以对腐化产品举行定性定量剖析,大概对一些惹起生效的未知相或混合物举行剖析。经过对断裂(或开裂)源处的异物举行定性、定量剖析,还可以果断断裂(或开裂)源大约孕育发生的工序。

 

意彩龙虎和检测作为专业的第三方检测实行室,经过迷信剖析要领对产物或样品的身分举行剖析,对各个身分举行定性定量剖析的技能要领。资助企业举行质量监控,相识质料身分;相识产物的身分含量,掌握产物功能;疾速查找未知物孕育发生缘故原由,消弭隐患;资助企业办理消费历程呈现的题目,终极提拔产物质量!

 

 

下篇分享内容:IMC太厚or太薄均影响焊点牢靠性,厚度究竟几多才符合?

 
 
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